Aplicación

Purificación de compuestos sólidos.

 

Fundamento de la técnica

La cristalización es un proceso de formación de un sólido cristalino a partir de un producto fundido o a partir de una disolución. En este segundo caso, los cristales se obtienen al enfriar una disolución saturada en caliente del compuesto sólido en un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de disolventes será seleccionado de acuerdo con la solubilidad del sólido y de las impurezas (es necesario que éstas no cristalicen en las mismas condiciones). Así, es necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio.  Si en una primera cristalización no se consigue la purificación completa, el proceso se puede repetir y hablaremos de recristalización.

 

Material

Soporte, pinza metálica, matraz, refrigerante, fuente de calor, material para la filtración por gravedad y para la filtración al vacío, erlenmeyer o vaso de precipitados.

 

Montaje

Reflujo (para calentar el sistema), filtración por gravedad, filtración al vacío

 

Procedimiento

Inicialmente es necesario realizar pequeñas pruebas de solubilidad con la finalidad de hallar el disolvente más adecuado.  Seguidamente se mezclan en un matraz el sólido a purificar y la mínima cantidad de disolvente para que se solubilice en caliente. Se prepara un montaje a reflujo y se calienta hasta obtener una disolución. Precaución: cuando se aplica calor al sistema,  el refrigerante siempre tiene que estar en funcionamiento.

Si al llegar a la temperatura de reflujo quedan pequeñas partículas sólidas en suspensión, es necesario filtrar en caliente (filtración por gravedad ) para eliminarlas. En este caso será necesario que el material utilizado para la filtración también esté caliente a fin de evitar la precipitación al entrar en contacto la disolución caliente con el material frio. Si la disolución caliente presenta alguna turbidez o impureza coloreada, puede utilizarse carbón activo. A continuación se deja enfriar lentamente hasta que se formen los cristales en el seno de la disolución. Precaución: es necesario tener en cuenta que si el proceso de enfriamiento se realiza muy rápido, puede producirse una precipitación en lugar de una cristalización.

La separación de los cristales del líquido que los contiene (llamado  aguas madre) se realiza por filtración al vacío bien por decantación. Una vez filtradas, las aguas madre pueden  recuperarse y podemos esperar la cristalización de una cantidad adicional de producto si se elimina parcialmente el disolvente. En este caso hay que tener en cuenta que la proporción entre el producto que queremos cristalizar y las impurezas ha variado y por tanto aumenta la probabilidad de que también precipite alguna impureza.  La pureza de los cristales obtenidos se puede comprobar mediante el punto de fusión o por cromatografía en capa fina; además, puede compararse el resultado obtenido con el de una cromatografía en capa fina de las aguas madre.